氟氯測定儀

    氟、氯均是有害元素。煤燃燒時，煤中氟幾乎完全轉化為揮發性物質排放到大氣中，

污染環境；而氯的釋放則會引起管道腐蝕等問題。測定煤中氟和氯已受到包括環保部門在內的、愈來愈多的部門的密切關注。

    TXFL -2型氟氯測定儀是國家標準GB/T 4633-1997《煤中氟的測定方法》和GB/T

3558-1996《煤中氯的測定方法》規定使用的儀器。準確度和精密度均符合國家標準要

求。該儀器適用于測定煤炭、焦炭、礦物、巖石、農作物及垃圾等固態和部分液態物質中的氟、氯含量。

一、測定原理

    1．氟測定原理

    煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤中氟轉化為揮發性氟化物并定量地溶

于水中，以氟離子選擇性電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用標準加入法測定

樣品中氟離子濃度，計算出煤中總氟量。

    2．氯測定原理    ，

    煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤中氯轉化為氯化物并定量地溶于水中，以銀為指示電極，銀一氯化銀為參比電極，用電位法，以標準硝酸銀溶液滴定溶液中氯離子濃度，根據硝酸銀溶液用量計算出煤中氯含量。

   二、主要技術參數：

整機性能參數：

測定范圍

    氟    0. 001%一0.2%(10—2000 Vg/g)

    氯    0. 003%一0.2%(30—2000Lcg／g)

    測定周期    30min/次

    煤樣量    0. 5g（氟含量超過0.1%時酌情減少）

    煤樣粒度    0. 2mm以下

    測定精密度    符合GB/T3358和GB/T4633要求

    使用環境    溫度O一45℃，相對濕度，≤85%

2．高溫水解裝置

    高溫爐    加熱元件，硅碳管

    恒溫區，長80—100mm，溫度梯度(1100 ±10)℃

    燃燒管，石英制、常用耐溫度1100℃以上

    電源    (220±22)V，50Hz

    功率    3kW

    水蒸氣發生器       蒸汽發生量（以冷凝水體積計）3 mL/min以下（可調）

    流量計             量程lOOOmL/min，小分度lOmL/min

    自動溫度控制器    控溫10℃

    氧氣              純度99%以上

3．氟氯（氮）分析儀

    指示電極    氟，氟離子選擇性電極；氯，銀絲電極

    參比電極    氟，飽和甘汞電極；氯，銀一氯化銀電極

    氯測定用鹽橋    裝有硝酸鉀和瓊脂粉凝膠的U形管

    顯示器      數字式，0. 1mV，輸入阻抗1.0×l0⁶，滿程測量準確度±0.01%

4．自動移液滴定儀

    移液／滴定管    1mL，5mL，lOmL

    移液準確度    1mL，0.OlmL；5mL，0.02mL；lOmL，0.035 mL

    滴定準確度    1mL，0.01 mL；5mL，0.025mL; lOmL，0.05mL

    移液體積    可累計并任意設定

    滴定體積    數字顯示  

三、儀器安裝注意事項和日常維護

1．儀器安裝注意事項

(1)儀器應安裝在于燥、通風、無腐蝕性物質、無強電／磁場的實驗室中。

(2)安裝時應輕拿輕放，特別是高溫爐，以免損壞硅碳管加熱元件。

(3)儀器避免與大功率設備使用同一電源相位。

    (4)儀器外殼應良好接地。

    (5)氟氯（氮）分析儀應配備0.5kW帶濾波功能的交流電壓穩壓器。

    (6)高溫水解裝置組裝后，要檢查加熱元件與爐殼之間是否絕緣。

    2．儀器使用注意事項

    (1)高溫爐在次使用和使用一定時間后，要進行指示溫度校正和恒溫帶測定。

    (2)每次試驗前，應檢查高溫爐電流調節旋鈕和圓盤電爐電流調節旋鈕是否在“0”位置；而每次試驗結束后應將這兩個旋鈕旋至“0”位。

    (3)氯電極使用一定時間，特別是更換試劑和蒸餾水后，要重新制作滴定管微分曲線，求出氯電極終點電位。

    (4)本儀器的氟氯分析儀和自動加液／滴定儀結構比較復雜，使用者不要隨意拆卸，有故障按合同寄至廠家修理。

    (5)自動移液／滴定儀在設置毫升定位系數（分度標定系數）前，必須檢查該管的量程定位系數是否有變化；如有，應調回原設定值。

    (6)自動移液／滴定儀加液瓶托架高度以加液管滿程加液到位后，其活塞末端在出液口水平線以上為準。

    3．日常維護

    (1)定期清潔高溫爐石英管，以免試樣污染。

    (2)高溫爐升、降溫不宜過快，升溫時一般新硅碳管加熱電流控制在5A，使用一定時間后，可適當增加加熱電流，但不能超過10A；每次試驗結束后，先將加熱電流降至3A，待爐溫降至800℃后，再關閉電源。

    (3)氟電極、甘汞電極和銀一氯化銀電極應及時補充內充液。氟電極每次用完后應用去離子水洗到空白電位，干燥后保存。

    (4)氯滴定電池的鹽橋內不能有氣泡，使用后應泡在氯化鉀溶液中，夏天應存放在冰箱中。

    (5)加液管如長期不用，應將管子插入水中，連續抽提活塞數次將管子和活塞洗凈；當用于易結晶的堿性溶液后，應抽出活塞進行清洗，然后干燥、保存；當用于有固體雜質或有結晶的液體時，應在液體進口處加過濾網。